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深入了解同步熱分析儀:技巧與最佳實踐指南

 更新時間:2025-06-16 點擊量:567
  同步熱分析儀(STA)是材料科學(xué)領(lǐng)域的重要分析工具,它結(jié)合了熱重分析(TGA)和差示掃描量熱法(DSC),能夠同時測量樣品的質(zhì)量變化和熱量變化。以下是使用同步熱分析儀的技巧與最佳實踐指南:
  樣品準(zhǔn)備:樣品應(yīng)均勻分布,避免與盤壁接觸,以減少熱傳導(dǎo)誤差。樣品量通常為幾毫克至幾十毫克,過大的樣品可能導(dǎo)致熱梯度不均勻,影響實驗結(jié)果。
  儀器預(yù)熱與校準(zhǔn):實驗前需預(yù)熱儀器至穩(wěn)定狀態(tài),通常為30分鐘至1小時,并使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn),確保儀器的準(zhǔn)確性和一致性。
  實驗參數(shù)設(shè)定:根據(jù)樣品性質(zhì)和研究目的,合理設(shè)定加熱速率、溫度范圍、氣氛類型和流速。升溫速率建議為5–10°C/min,過快可能導(dǎo)致熱分解速率過快,無法獲得精確的熱行為數(shù)據(jù)。
  氣氛控制:選擇合適的氣氛(如氮氣、氬氣或氧氣)可以避免氧化或不必要的化學(xué)反應(yīng),影響實驗結(jié)果。對于氧化敏感的樣品,選擇惰性氣體是必要的。
  數(shù)據(jù)采集與分析:實驗過程中,儀器將自動采集數(shù)據(jù)。實驗結(jié)束后,將數(shù)據(jù)導(dǎo)出至計算機(jī),利用專業(yè)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,如TGA曲線和DSC曲線的解析,以獲取樣品的熱穩(wěn)定性、分解溫度、反應(yīng)熱等信息。
  儀器維護(hù)與清潔:實驗結(jié)束后,清潔樣品室和參比室,確保沒有殘留物質(zhì)。定期進(jìn)行儀器的維護(hù)和檢查,以保持其最佳工作狀態(tài)。
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